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I影响热重分析的因素有哪些
发布日期:2020-08-24      浏览次数:148
  热重分析(TG或TGA)是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组分。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法联用,进行综合热分析,全面准确分析材料。
 
  热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。
 
  影响热重法测定结果的因素,大致有下列几个方面:仪器因素,实验条件和参数的选择,试样的影响因素等等。
 
  1、仪器的影响
 
  ① 浮力的影响
 
  a)       热天平在热区中,其部件在升温过程中排开空气的重量在不断减小,即浮力在减小,也就是试样的表现增重。
 
  b)       热天平试样周围气氛受热变轻会向上升,形成向上的热气流,作用在热天平上相当于减重,叫做对流影响。
 
  ② 坩埚的影响
 
  热分析用的坩埚(或称试样杯、试样皿)材质,要求对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的,即不能有反应活性,也不能有催化活性。
 
  ③ 挥发特再冷凝的影响
 
  试样热分析过程逸出的挥发物有可能在热天平其它部分再冷凝,这不但污染了食品,而且还使测得的失重量偏低,待温度进一步上升后,这些冷凝物可能再次挥发产生假失重,使TG曲线变形,使测定不准,也不能重复。为解决这个问题可适当向热天平通适量气体。
 
  2、操作条件的影响
 
  ① 升温速率的影响
 
  这是对TG测定最大的因素。升温速率越大温度滞后越严重,开始分解温度Ti及终止分解温度Tf都越高。温度区间也越宽。
 
  一般进行热重法测定不要采用太高的升温速率,对传热差的高分子物试样一般用5~10℃/min,对传热好的无机物、金属试样可用10~20℃/min,对作动力学分析还要低一些。
 
  ② 气氛的影响
 
  热天平周围气氛的改变对TG曲线的影响也非常显著。
 
  在流动气氛中进行TG测定时,流速大小、气氛纯度、进气温度等是否稳定,对TG曲线都有影响。一般,气流速度大,对传热和逸出气体扩散都有利。使热分解温度降低。对于真空和高压热天平,气氛压力对TG也有很大影响。
 
  ③ 试样用量、粒度和装填情况的影响
 
  a)       试样用量多时,要经过较长时间内部才能达到分解温度。
 
  b)       试样粒度对TG曲线的影响与用量的影响相似,粒度越小,反应面积越大,反应更易进行,反应也越快,使TG曲线的Ti和Tf都低,反应区间也窄。
 
  c)       试样装填情况首先要求颗粒均匀,必要时要过筛。

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