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DSC的测试环境及样品要求解析
发布日期:2021-01-24      浏览次数:663
   DSC在材料的热分析中有举足轻重的作用。一个好的测试结果,一张平滑的DSC曲线都离不开对仪器正确操作。DSC测试要求样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。
  DSC测试仪器配件及周围环境:
  检查仪器所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。试验中若选择铝坩埚为样品皿,试验的高温度不可超过400℃。坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
  实验室室温控制在20-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果准确度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧30分钟左右。
  DSC的样品制备:
  制备DSC样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。
  试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。
  对于无机试样可以事先进行研磨、过筛;对于高分子试样应尽量做到均匀;纤维可以做成1-2mm的同样长度;粉状试样应压实。

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