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升温速率对DSC测试结果的影响
发布日期:2021-05-11      浏览次数:868
   DSC差示扫描量热仪把试样和参考样同置于相同的加热或冷却的条件下,当样品发生物理或化学变化,存在放热或吸热反应时,则与参比物存在温度差。同时,通过计算机连续不断检测样品与参比物温度平衡情况,当扫描有温差时,差示温度控制回路能够输入功率以消除其温差。这样便有一个与输入到样品的热流和输入到参比物的热流之间的差值成正比的信号dH/dt被反馈到计算机中,从而在DSC曲线上显示出吸热/放热峰。
  DSC曲线所受因素的影响如下:
  1.试样性质
  进行DSC测定时一般试样量很少,约为几十mg。若用量过多,使试样内部传热变慢,温度梯度变大,导致峰形变大,分辨力下降。另外粒度对DSC测定也有一定的影响,但比较复杂。一般来说,颗粒大的热阻较大,使试样的熔融温度和熔融热烩偏低。当结晶的试样研磨成细粒后,由于晶体结构的歪曲和晶粒度的下降也会造成类似的结果。如果粉状试样带有静电,则由于颗粒间的静电引力使粉体团聚,也会导致熔融热焓变大。
  2.实验条件
  DSC测定中,程序升温速率主要对DSC曲线的峰温和峰形产生影响。一般来说,当升温速率变快时,其DSC曲线的峰温越高,峰面积越大,峰形也越尖锐。这种影响在很大程度上与试样的种类和热转变的类型关系密切。在高升温速率下,会导致试样内部温度分布不均匀。当超过一定的升温速率时,由于体系不能很快响应,试样反应中的变化全貌不能被准确地记录下来,另外,升温速率过快,会产生过热现象.另外为了避免某些待测物质在实验过程中发生氧化、还原等化学反应,不同的物质须在不同的气氛中进行测试。
  升温速率对DSC测试结果的影响:
  样品测试时的升温速率对分辨率和灵敏度的影响很大。一般来说,升温速率越快,分辨率越低,灵敏度越高。反之,分辨率越高,灵敏度越低。随着升温速率的增加,熔化峰起始温度变化不大,而峰顶和峰结束温度提高,峰形变宽。如果改变升温速率而不按新速率校正仪器,则峰的起始温度也将随升温速率的增加而增加。因此,改变升温速率时,重新校准温度是不可少的。通常的升温速率控制在5-20℃/min的范围内。

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