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综合热分析仪用于草酸钙晶体试验如何操作?
发布日期:2021-10-23      浏览次数:69
   综合热分析仪主要测量与热量有关的物理、化学变化,如物质熔点、熔化热、结晶与结晶热、相变反应热、热稳定性、玻璃化转变温度、吸附与解吸、成分的含量分析、分解、化合、脱水、添加剂等变化进行研究。主要由冷却水系统、气氛系统、加热炉、温度程序控制器、信号放大系统、试样支撑-测量系统及数据显示记录系统等组成。
  草酸钙结晶的形成被认为是有解毒作用,即对植物有毒害的多量草酸被钙中和。在器官中随着组织衰老,草酸钙结晶也渐增多。草酸钙晶体常为无色透明的结晶,并以不同的形态分布在细胞液中,一般一种植物只能见到一种形态,但少数也有二种或三种的。
  我们今天用综合热分析仪来分析下草酸钙晶体的热分析试验:
  1.打开电源预热20min,同时打开电脑的操作系统。
  2.设置分析仪放大单元,微分量程以及差热放大单元,并将各参数输入程序中。
  3.拧开热电偶外罩,用镊子将坩埚轻放在平板热电偶上,套上热电偶外罩,用电减码调零。
  4.调零结束先取出放试样的坩埚,取一定量的草酸钙(CaC2O4·H2O)放入坩埚,均匀铺平,并捣实样品。将试样在轻轻放在平板热电偶上,注意观察接口单元TG挡电压值不得超过5V,被测样品的质量由程序读出。
  5.打开氮气,设置保护气体流量与载气气体流量,在加热的同时打开风扇散热。
  6.升温程序:
  ①以2K/min的速度程序升温至35℃;
  ②在35℃保温30min;
  ③以10K/min的速度程序升温至1000℃。
  7.在软件中输入待测样品的信息,设置采样温度,开始采样。
  8.采样结束后,存盘返回,并停止加热。
  9.数据处理。
  10.待电炉降温至室温,关闭所有开关,关闭电源,盖上外罩。

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