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差热分析是一种广泛使用的确定熔盐相图的方法
发布日期:2022-08-26      浏览次数:79
  差热分析仪是一种在程序控制温度下测量物质与参比物质之间作为温度函数的温差的仪器。它由程序控制部分、炉体和记录仪组成,可由计算机控制并打印测试报告。熔盐相图是研究熔盐热力学性质和结构的重要依据,也是熔盐电解、电镀和熔盐高能电池电解液选择的基本依据。
  差热分析是一种广泛使用的确定熔盐相图的方法。具有设备简单、操作方便、检测效率高、重现性和灵敏度好等特点。热重分析仪可广泛用于测定物质的特征温度和热反应过程中吸收或放出的热量,包括物质的相变、分解、结合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域,是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃纤维增强塑料等热分析的重要仪器。
  影响热重分析仪的因素:
  1.样品数量和样品托盘:对于热重测定,样品量较少,一般为2~5mg。一方面,仪器天平的灵敏度非常高。另一方面,如果样品体积大,传质阻力越大,样品内部的温度梯度就越大,甚至样品的热效应都会使样品温度偏离线性加热程序,从而改变TG曲线。粒度越细越好。如果粒径大,分解反应将转移到高温。样品盘的材料应耐高温,对样品、中间产品、产品和大气呈惰性,即不能具有反应活性和催化活性。常用的样品盘有铂金、陶瓷、石英、玻璃、铝等。需要注意的是,不同的样品应使用不同材质的样品盘,否则会损坏样品盘。对于碱性样品,如碳酸钠、铝、石英、玻璃和陶瓷样品盘不应用于测试。铂金样品盘不适用于含有磷、硫和卤素的聚合物样品,因为它对氢化或脱氢有机化合物具有活性。
  2.加热速度:热重分析仪升温越快,温度滞后越严重。例如,如果加热速度快,曲线的分辨率会降低,一些中间产品的信息会丢失。例如,如果加热速度较慢,可以检测到一些逐渐失水的中间产品。
  3.气氛影响:热天平周围气氛的变化对TG曲线有显着影响。CaCO3在真空、空气和CO2气氛中的TG曲线相差近600°C,因为CO2是CaCO3的分解产物。大气中CO2的存在会抑制CaCO3的分解,提高分解温度。聚丙烯在150-180°C空气中的增重是聚丙烯氧化的结果,而在N2中则不然。风速一般为40ml/min,高流速有利于传热和溢流气体扩散。
  4.挥发物的冷凝:热重分析仪的分解产物会从样品中挥发出来,并经常在低温下重新冷凝。如果它们凝结在悬挂的金属丝样品盘上,测得的重量损失将非常低。当温度进一步升高时,冷凝水再次挥发,会造成假失重,使TG曲线变形。解决方法是增加气体流速,使挥发物立即离开样品盘。
  5.浮力:浮力的变化是由于样品周围气体的热膨胀,导致相对密度和浮力降低,样品的表观重量增加。

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