从基本开始认识差热热重联用仪

　　差热热重联用仪(Differential Scanning Calorimetry-Thermogravimetry，DSC-TG)是结合了差热分析(DSC)和热重分析(TGA)的仪器，能够同步测量物质在程序控温下的热效应和质量变化。
 

　　1.热重分析(TGA)原理
 

　　热重分析通过监测样品在程序控温下的质量变化，研究其与温度或时间的关系。具体过程如下：
 

　　-质量测量：样品被置于坩埚中，加热过程中因挥发、分解、氧化等反应导致质量减少或增加，通过精密天平实时记录质量变化(精度可达微克级)。
 

　　-程序控温：仪器以恒定速率升温、降温或恒温，模拟不同热环境，观察样品的热稳定性、分解温度等特性。
 

　　2.差热分析(DSC)原理
 

　　差热分析通过对比样品与参比物的热量差异，分析材料的热效应。具体过程如下：
 

　　-温度差测量：样品与参比物(惰性材料)被置于相同的加热环境中，两者因热容、相变或化学反应的差异产生温度差，通过紧贴样品的热电偶实时记录温差。
 

　　-热效应分析：吸热或放热过程(如熔融、结晶、分解)会导致温差变化，形成DSC曲线，用于计算焓变、玻璃化转变温度等参数。
 

　　3.联用技术优势
 

　　通过同步采集TGA和DSC信号，实现对样品热行为和质量变化的关联分析。例如：
 

　　-分解反应研究：TGA可检测质量损失，DSC可判断是否为吸热分解；
 

　　-相变过程分析：DSC识别熔融或结晶温度，TGA验证是否伴随质量变化。

 

　　差热热重联用仪的优点：
 

　　-同步分析：一次实验即可获得热效应和质量变化的双向信息，避免重复测试，节省时间。
 

　　-数据互补：TGA提供质量变化规律，DSC揭示能量变化机制，两者结合可更准确推断反应类型(如区分熔化与分解)。
 

　　-温度控制准确：程序控温误差小(±0.1℃以内)，确保测试结果的重复性和可靠性。
 

　　-微小信号捕捉：可检测微克级质量变化和毫焦级热效应，适用于痕量样品或微弱反应。
 

　　-材料科学：研究高分子材料热稳定性、金属合金相变、陶瓷烧结过程。
 

　　-药物研发：分析药品结晶水含量、分解温度及晶型转变。
 

　　-能源与化工：评估催化剂性能、燃料热分解特性及反应动力学参数。
 

　　-自动化流程：从升温程序设置到数据采集均可由软件控制，减少人为误差。
 

　　-多功能校准：通过居里点校正、金属丝熔断标定等技术，确保温度和质量测量的准确性。