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判断液相色谱仪检测器性能降低的几种现象
发布日期:2015-04-22      浏览次数:1706
    检测器是色谱仪分析系统中的核心部件,它的性能和灵敏度直接影响到检测结果的准确性,影响液相色谱仪检测器的因素较多,在使用检测器进行色谱仪样品检测时若发现检测器故障应当及时排除。鲁创分析色谱技术人员介绍以下在液相色谱仪系统中,检测器的常出现的几种故障和排除方法,希望对您有所帮助。

    1)流动池内有气泡

    如果有气泡连续不断地通过流动池,将使噪音增大,如果气泡较大,则会在基线上出现许多线状“峰”,这是由于系统内有气泡,需要对流动相进行除气,检查整个液相色谱仪系统是否漏气,再加大流量驱除系统内的气泡。如果气泡停留在流动池内,也可能使噪音增大,可采用突然增大流量的办法除去气泡(不连接色谱柱);或者启动输液泵的同时,用手指紧压流动池出口,使池内增压,然后放开。可反复操作数次,但要注意不使压力增加太多,以免流动池破裂。

    2)流动池被污染

    无论参比池或样品池被污染,都可能产生噪音或基线漂移。可以使用适当溶剂清洗检测池,要注意溶剂的互溶性;如果污染严重,就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗,或者取出池体进行清洗、更换窗口。

    3)光源灯出现故障

    紫外或荧光检测器的光源灯使用到极限或者不能正常工作时,可能产生严重噪音,基线漂移,出现平头峰等异常峰,甚至使基线不有回零。这时需要更换光源灯。

    4)倒峰

    出现倒峰的原因还可能是液相色谱仪检测器的极性接反了,改正后即可变成正峰。用示差折光检测器时,如果组分的折光指数低于流动相的折光指数,也会出现倒峰,这就需要选择合适的流动相。如果流动相中含有紫外吸收的杂质,使用紫外检测器时,无吸收的组分就会产生倒峰,因此必须用高纯度的溶剂作流动相。在死时间附近的尖锐峰往往是由于进样时的压力变化,或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。

 

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