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解析甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验
发布日期:2019-12-13      浏览次数:464
   解析甲基丙烯酸甲酯的本体聚合试验
  连续化聚合试验装置为40L中试,该装置进料系统配备了独立的定压设置,操作系统采用了全自动化液晶触屏控制,能完成设置进样时间、进样动作自动控制。反应气内的压力、温度、流量等参数进行在线监控等功能。装置配备自动危险报警系统,操作简便,运行安全可靠。
  连续化聚合试验装置可进行哪些试验操作呢?我们今天来介绍一下甲基丙烯酸甲酯的本体聚合试验吧:
  本体聚合是指单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。由于聚合体系中的其他添加物少(除引发剂外,有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等),因而所得聚合产物纯度高,特别适合于制备一些对透明性和电性能要求高的产品。
  本体聚合的体系组成和反应设备是简单的,但聚合反应却是最难控制的,这是由于本体聚合不加分散介质,聚合反应到一定阶段后,体系粘度大,易产生自动加速现象,聚合反应热也难以导出,因而反应温度难控制,易局部过热,导致反应不均匀,使产物分子量分布变宽。这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。为克服以上缺点,常采用分阶段聚合法,即工业上常称的预聚合和后聚合。
  除产物纯度高外,本体聚合的另一大优点是可进行浇铸聚合,即将预聚合产物浇入模具中进行后聚合,反应完成后即可获得产品。
  相关试验步骤:
  1.预聚合:在50mL锥形瓶中加入20 mL MMA及单体质量0.1%的BPO,瓶口用胶塞塞上,用试管夹夹住瓶颈在85-90℃的水浴中不断摇动,进行预聚合约0.5h,注意观察体系的粘度变化,当体系粘度变大,但仍能顺利流动时,结束预聚合。
  2.浇铸灌模:将以上制备的预聚液小心地分别灌入预先干燥的两支试管中,浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。
  3.后聚合:将灌好预聚液的试管口塞上棉花团,放入45-50℃的水浴中反应约20h,注意控制温度不能太高,否则易使产物内部产生气泡。然后再升温至100-105℃反应2-3h,使单体转化完全,完成聚合。
  4.取出所得有机玻璃棒,观察其透明性,是否有气泡。
  注意事项:
  1.塞锥形瓶的胶塞必须用聚四氟乙烯膜或铝箔包裹,以防止在聚合反应过程中MMA蒸汽将胶塞中的添加物(如防老剂等)溶出,影响聚合反应。
  2.塞子只需轻轻盖上,不要塞紧,以防止温度升高时,塞子爆冲。

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