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DSC如何能测得蜡的相变焓参数?
发布日期:2020-11-20      浏览次数:523
   DSC差热分析操作简单,但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量,或不同的人在同一仪器上测量,所得到的差热曲线结果有差异。峰的高温、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关,传热情况较复杂所造成。一般来说是仪器、样品。虽然影响因素很多,但只要严格控制某种条件,仍可获得较好的重现性。
  蜡的熔点是表征蜡物化性质的重要指标之一,虽然是常见的物理性质,但要获得科学而准确的测试结果并非易事。采用差示扫描量热(DSC)法分别对58号石蜡和费托蜡的熔点及相变焓进行测定,研究了蜡的液固相转变过程。取熔融石蜡的DSC固化曲线放热峰的两端基线与前沿斜率大点切线的交点为熔化点,即熔点。结果表明与GB/T法相比较,DSC法更加简便,试样用量少,有良好的准确度和重复性等特点。
  由煤炭制液体燃料的煤间接液化技术是当前碳一化工的重要发展方向,采用费托合成技术在生产液体燃料的同时还可副产大量的化工产品,石蜡是费托合成过程中的主要产物之一,其主要由直链饱和烷烃组成,与石油蜡相比,费托蜡具有直链饱和烷烃含量高,硫氮含量低,基本不含环烷烃和芳烃等特点。蜡熔点是表征蜡物化性质的重要指标之一。用不锈钢刀片刮掉块状蜡样品的表面,取内部新鲜、干净的试样,并将样品在120℃干燥器中加热2h,以消除样品上下部成分不匀、取样不均匀、试样粒度等对分析测定的影响。再放进样品池中,试样量2.5 mg。将已盛有石蜡的试样坩埚放在仪器池内的试样座上,另外取一个空试样坩埚作为参照物。通入一段时间的氮气,控制流速为50 mL/min,等基线平稳后,以10℃/min速率升温至石蜡全部熔化,此时在DSC曲线出现吸热熔融曲线。恒温2 min之后再以5℃/min速率降温至石蜡全部凝固,即在DSC曲线上出现放热固化曲线。

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