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高温差热分析仪分析差热形成的原因
发布日期:2020-12-23      浏览次数:288
   高温差热分析仪差热分析(DTA)法是一种重要的热分析方法,是指在程序控温下,测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量,包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。
  差热分析法由于具有诸多优势,已成为材料研究中不可缺少的测试方法,随着科研需求的扩大和仪器制造技术的进步,差热分析法会有更大的发展。
  差热分析中差热形成原因主要包括物理因素;化学因素;自身因素;实验、参比物、稀释剂以及实验条件因素。
  1.物理因素
  吸热峰:熔融、晶型转变、液晶转变、固化点准备、蒸发汽化、升华、吸收、吸水、解吸附;
  放热峰:结晶;晶型转变;吸附;凝聚、凝固。
  2.化学因素
  吸热峰:气氛中还原、氧化还原反应、固态反应、脱水、脱溶剂化、液固异相反应;
  放热峰:在气氛中氧化、氧化还原反应、固态反应、化学吸附、聚合、树脂预固化、燃烧、爆炸反应液固异相反应、催化反应。
  3.本身因素
  如炉子大小、几何位置配置、样品物和参比物支持器的材质、几何位置配置是否对称、匹配,热电偶导线的粗细、节点的大小等因素,可以影响基线的形状、高低,进而影响放热峰、吸热峰的判断、起始温度、终了温度、峰面积等。
  4.实验条件影响
  与样品、参比物、稀释剂的性质、用量、颗粒度、装填堆积状态等有关的因素也能够影响实验曲线。实验过程中的实验条件,如设定升温速率、炉内气氛等也会影响基线、实验曲线,进而涉及到放热峰和吸热峰。
  试样的用量与颗粒度在100-200目左右,颗粒小可以改善导热条件,但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品,颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致,以减少基线的漂移。
  样品量小有利于气体产物扩散,相邻峰(平台)分离能力增强,DSC峰形也较小。样品量大能增大DSC检测信号,峰形加宽,峰值温度向高温漂移,峰分离能力下降,气体产物扩散亦稍差。
  升温速率主要影响DSC曲线的峰温和峰形。一般,升温速率越大,峰温越高,峰形越大和越尖锐。一般情况下选择9-12℃/min为宜。
  快速升温使DSC峰形变大;特征温度向高温漂移;相邻峰或失重台阶的分离能力下降。慢速升温有利于相邻峰或相邻失重平台的分离,DSC峰形较小。

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