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DSC分析中到底如何计算结晶度呢?
发布日期:2021-04-16      浏览次数:64
   DSC分析时当物质的物理性质发生变化(如结晶、熔融或晶型转变等),或起化学变化时,往往伴随着热力学性质如热焓、比热、导热系数的变化。DSC就是通过测定其热力学性质的变化来表征物理或化学变化过程的。它是在程序控制温度条件下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。实验过程中记录的信息是保持样品和参比样的温度相同时,两者的热量之差,因此DSC得到的曲线横轴为温度(时间),纵轴为热量差。
  与DTA相比,DSC不仅可测定相变温度等温度特征点,其曲线上的放热峰和吸收峰面积还可分别对应到相变所释放/吸收的热量。而DTA曲线的放热峰和吸收峰则无确定的物理含义,只有在使用合适的参比物时,其峰面积才有可能被转换成热量。此外,因为DSC在实验过程中,参比物质和待测物质始终保持温度相等,所以两者之间没有热传递,在定量计算时精度比较高。基于上述原因,目前DTA几乎完全被DSC所取代。
  DSC分析怎样计算结晶度?
  结晶度的计算是DSC最重要的应用之一。利用DSC结晶度时必须保证:
  1.样品必须为纯物质,不能为共聚物或填充体系;
  2.必须知道材料为100%晶体结构的熔融焓(ΔHlit);
  对于标准样品:结晶度=100%×ΔHm/ΔHlit。
  对于有冷结晶现象的样品:结晶度=100%×(ΔHm-ΔHc)/ΔHlit。
  对于添加诱导剂(例如:氧化锌、石墨烯和碳纤维等)的样品:结晶度=100%×ΔHm/((1-w)ΔHlit)。
  利用DSC计算材料结晶度的关键在于找到真实的热熔基线。

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