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热重分析派生出的微商热重怎么理解?
发布日期:2021-05-07      浏览次数:365
   热重分析仪是测定样品质量随温度的变化,样品放在样品池中程序升温,样品杆与天平梁的一端连接,升温之前,利用调节砝码及TG控制电路使天平平衡,然后以一定速度升温。如果样品无质量变化,则天平保持平衡,记录笔走直线(基线)。若某温度时样品开始有质量变化,如热分解使样品失重时,天平梁失去平衡,梁的另一端向下倾斜,则透过光闸照射到光电池上的光能量发生变化,光电流改变,输入线圈中的电流改变,使磁铁芯向下移动,于是天平又恢复平衡。因此,在测定过程中,天平将始终保持平衡位置;而控制线圈中电流强度的变化,即相当于样品的失重或失重百分数。同时用连接在样品池底部的热电偶连续测定样品的温度,并用另一支记录笔记录电池。
  利用热重分析仪热重分析可以研究物质的热稳定性、热分解温度、分解反应速度等。如果同时将分解产生的挥发组分输入气相色谱仪,测定分解产物的组成,则可以研究物质的热降解机理。从失重曲线上各点的斜率可以计算在各温度下的失重速度,从而可以计算分解速度常数K及反应活化能。此外,热重量分析还可以研究各种添加剂对热稳定性的影响。
 

DTG曲线

DTG曲线

 

  从热重分析中可派生出的微商热重(Derivative Thermogravimetry),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。它的纵坐标为dW/dt,横坐标为温度或时间。
  该DTG曲线准确反映样品的起始反应温度,达到大反应速率的温度(峰值),反应终止温度。利用DTG的峰面积与样品对应的重量变化成正比,可准确的进行定量分析。

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